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技術(shù)文章

掃描電鏡下的陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)

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陶瓷材料是人類生活和生產(chǎn)中不可缺少的一種材料,陶瓷材料是天然或合成化合物經(jīng)過成型和高溫?zé)Y(jié)制成的一類無機非金屬材料,具有高熔點、高硬度、高耐磨性、耐氧化等優(yōu)點,可用作結(jié)構(gòu)材料、功能材料。

 

氮化鋁陶瓷(AlN)

 

隨著新能源行業(yè)的發(fā)展,半導(dǎo)體器件在風(fēng)力發(fā)電、電動汽車等新能源行業(yè)的應(yīng)用中占據(jù)日益重要的地位。半導(dǎo)體器件的功率和頻率更高,集成規(guī)模也越來越大。與傳統(tǒng)的樹脂基片材料相比,氮化鋁(AlN)陶瓷材料具有較大溫度范圍內(nèi)使用無異常、導(dǎo)熱系數(shù)高、硬度大、耐腐蝕等優(yōu)點,是優(yōu)質(zhì)半導(dǎo)體器件的最佳材料。AlN陶瓷材料可應(yīng)用到封裝體中以擴散熱量,降低器件的工作溫度,提高封裝體的使用性能和穩(wěn)定性。AlN是一種具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的III-V族強共價化合物,其結(jié)構(gòu)單位為[AlN4]四面體,即晶包中每個Al原子被4個N原子包圍,其晶體結(jié)構(gòu)如圖所示。

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圖1:AlN晶體結(jié)構(gòu)

AlN熔點高,原子自擴散系數(shù)小,因此,純凈的AlN粉末在通常的燒結(jié)溫度下很難燒結(jié)致密,而致密度不高的材料很難具有高的熱導(dǎo)率。因此,要制備高熱導(dǎo)率的AlN陶瓷,在燒結(jié)工藝中,需要解決兩個問題:一是提高材料致密度,二是盡量避免氧原子熔入AlN晶格中。最常見的AlN粉體燒結(jié)方式是無壓燒結(jié)。它是指正常壓力下,具有一定形狀的陶瓷素坯在高溫下經(jīng)過物理化學(xué)變化過程變?yōu)橹旅?、堅硬、體積穩(wěn)定的、具有一定性能的燒結(jié)體過程。因此,陶瓷材料的燒結(jié)工藝直接影響陶瓷產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu),如晶粒尺寸與分布、氣孔率等參數(shù)進而影響陶瓷產(chǎn)品的使用性能。

隨著納米材料的興起,其較強的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)使得晶粒的表面能增加,燒結(jié)活性增強,從而可以顯著提高燒結(jié)速度,使微觀結(jié)構(gòu)均勻一致,極大改善材料的性能。比如摻入微量的Y2O3,在燒結(jié)過程中,可以有效地降低納米粉體的晶粒尺寸,并能改善粉末的分散度,降低燒結(jié)溫度,提高燒結(jié)速度,還可實現(xiàn)材料的近全致密化。

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圖2: 燒結(jié)助劑Y2O3粉體的微觀結(jié)構(gòu),(上)二次球結(jié)構(gòu),(下)一次顆粒的微觀結(jié)構(gòu)
圖2為 Y2O3粉體的微觀結(jié)構(gòu),其是由大量的一次顆粒組成的類球形結(jié)構(gòu),一次顆粒之間存在較大氣孔,致密度較低,經(jīng)高倍放大后,觀察到一次顆粒的表面存在許多燒結(jié)過程中產(chǎn)生的生長臺階。

 

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圖3:燒結(jié)成型的AlN陶瓷微觀結(jié)構(gòu)(其中白色顆粒為燒結(jié)助劑Y2O3

圖3為添加燒結(jié)助劑Y2O3燒結(jié)后的AlN陶瓷瓷片,晶粒堆積緊密,致密度較高,但晶粒的尺寸分布不均,Y2O3顆粒充分填充于AlN晶粒之間,提高了陶瓷的致密度,從而進一步改善其熱導(dǎo)性能。

 

鈦酸鍶陶瓷(SrTiO3)

 

鈦酸鍶(SrTiO3)陶瓷介電損耗小,熱穩(wěn)定性好,是一種優(yōu)良的電子陶瓷材料,廣泛應(yīng)用與高壓電容器、晶界層電容器、壓敏電阻、熱敏電阻等電子元件,具有高性能、高可靠性、體積小等優(yōu)點。SrTiO3電子陶瓷一般是以固相法合成,經(jīng)燒結(jié)成型后所得,因此燒結(jié)工藝參數(shù)對陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)具有顯著影響,如燒結(jié)溫度對晶粒尺寸、相組成、氣孔的形貌和數(shù)量等,進一步影響材料的介電性能。過高的溫度使陶瓷晶粒過大、致密性差,還會促進二次結(jié)晶,材料的強度等性能降低,溫度較低則導(dǎo)致晶粒發(fā)育不完全。

 

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圖4:鈦酸鍶陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)

 

圖4中的SrTiO3陶瓷晶粒取向通過掃描電鏡的背散射探測器清晰呈現(xiàn)出來,晶粒之間沒有較大的氣孔存在,并且表面生長的臺階清晰可見。

 

氧化鋁陶瓷  (Al2O3)

 

應(yīng)用到新能源行業(yè)的另一類陶瓷是氧化鋁(Al2O3)陶瓷,Al2O3是一種無機氧化物,也是一種惰性材料。作為陶瓷涂層涂覆到鋰電池中的隔膜上,可以起到耐高溫、絕緣的作用,防止隔膜因電池內(nèi)部溫度過高熔化而導(dǎo)致的短路,避免可能因此發(fā)生的火災(zāi)爆炸。隔膜表面的Al2O3陶瓷涂層以及截面的微觀結(jié)構(gòu)如圖5所示,陶瓷顆粒之間并未緊密堆積,而是形成,分布均勻的微孔結(jié)構(gòu),對鋰離子在正負(fù)極之間的轉(zhuǎn)移起到促進作用,同時在負(fù)極材料與隔膜之間形成一道屏障,防止鋰枝晶穿透隔膜導(dǎo)致的內(nèi)部短路問題。

 

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圖5:隔膜的Al2O3陶瓷涂覆層微觀結(jié)構(gòu)以及截面結(jié)構(gòu)


實驗設(shè)備:

賽默飛超高分辨場發(fā)射掃描電鏡Apreo 2

 

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參考文獻:

 

1、宋志健,劉世凱,黃威,徐天兵,陳穎鑫,孫亞光。氮化鋁陶瓷的制備及研究進展[J]。材料科學(xué),2021,11(7): 848-854。
2、肖水清,李毫亮。Y2O3的特性及其陶瓷燒結(jié)機制研究[J]?,F(xiàn)代物理,2012,2,70-75。
3、Anil V.Virkar,T.Barrett Jackson,Raymond A.Cutler,Thermodynamic and kinetic effects of oxygen removal on the thermal conductivity of Aluminum Nitride.J.Am.Ceram.Soc.,1989,72[11]2031-42。
4、張瑞珠,馮家赫,李炎炎,馬淑云,高純氧化鋁涂覆層對鋰電池聚乙烯隔膜的影響[J],表面技術(shù),2021,50(9),162-168。

 

 

 

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